Таблица 29. Внутрилабораторная сходимость (r), межлабораторная воспроизводимость (R) и допустимое критическое отклонение от ПДК (CrД) для фотометрического метода определения нитратов при различных уровнях концентраций (Х) в растениеводческой продукции

ВНУТРИЛАБОРАТОРНАЯ СХОДИМОСТЬ (r), МЕЖЛАБОРАТОРНАЯ

ВОСПРОИЗВОДИМОСТЬ (R) И ДОПУСТИМОЕ КРИТИЧЕСКОЕ ОТКЛОНЕНИЕ

ОТ ПДК (C Д) ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

r

НИТРАТОВ ПРИ РАЗЛИЧНЫХ УРОВНЯХ КОНЦЕНТРАЦИЙ (Х)

В РАСТЕНИЕВОДЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ <*>

-------------------------------

<*> Для получения величин r, R, C Д для концентраций, отличных

r

от указанных в табл. 29, можно использовать уравнения:

____

/ 2

- -0,82 1 /2 r

r = 11,32 + 0,116Х; R = 1,42 x Х ; C Д = --- x \/R - --.

r _ 2

\/2

┌────────────────┬───────────────┬───────────────┬───────────────┐

│ Х │ r │ R │ C Д при n = 2 │

│ │ │ │ r │

├────────────────┼───────────────┼───────────────┼───────────────┤

│50 │17 │36 │24 │

│60 │18 │41 │28 │

│80 │21 │52 │35 │

│90 │22 │57 │39 │

│100 │23 │62 │43 │

│150 │29 │86 │59 │

│200 │35 │109 │75 │

│250 │39 │134 │91 │

│300 │46 │153 │106 │

│400 │58 │193 │133 │

│500 │69 │238 │165 │

│600 │81 │269 │230 │

│750 │97 │332 │231 │

│800 │104 │341 │235 │

│900 │116 │376 │259 │

│1000 │126 │421 │292 │

│1400 │183 │588 │407 │

│2000 │241 │745 │515 │

│2500 │298 │894 │617 │

│3000 │355 │1041 │717 │

└────────────────┴───────────────┴───────────────┴───────────────┘

При сравнении аналитических результатов с величиной ПДК

(табл. 21) используется значение C Д. Если разница обнаруженной

r

концентрации и величина ПДК (или сертификата) не превышает

значения C Д, представленной в табл. 29, можно принять, что при

r

доверительной вероятности Р = 0,95 определяемая концентрация

сопоставима с ПДК; если полученная разница превышает C Д,

r

обнаруженную концентрацию нитратов в продукте следует считать не

соответствующей уровню ПДК.

Проверка восстановительной способности кадмиевой колонки. В

стакан или колбу вместимостью 50 куб. см вносят пипеткой 20 куб.

-

см рабочего раствора нитрата (см. выше) концентрацией 10 мкг NO в

3

куб. см м 5 куб. см аммиачного буфера и перемешивают.

С x V x V x V

1 3 5

Х = 1,35 ----------------, (68)

m x V x V

2 4

где:

1,35 - коэффициент пересчета нитритов в нитраты;

С - концентрация нитритов, мкг/куб. см, колориметрируемого

раствора, рассчитанная по градуировочному графику, полученному при

калибровке стандартных растворов;

m - масса навески продукта, г;

V - общий объем экстракта, куб. см;

1

V - объем фильтрата, взятый на колонку, куб. см;

2

V - общий объем элюата, куб. см;

3

V - объем элюата, взятый на цветную реакцию, куб. см;

4

V - общий объем колориметрируемого раствора, куб. см.

5