Условия испытаний

При выполнении испытаний соблюдают следующие условия: процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс (20 +/- 10) °C и относительной влажности не более 80%.

В колбу Кьельдаля на 500 см³ помещают навеску гомогенизированного блюда, отдельного приема пищи или рациона питания (или навеску сухого вещества), взвешенную с точностью до 0,001 г из расчета содержания азота в пробе 20 - 25 мг. Затем в колбу добавляют 20 см³ концентрированной серной кислоты, вливая ее постепенно по стенкам колбы, смывая частицы пробы. В колбу вносят катализатор из расчета 0,6 г на 1 см³ серной кислоты и несколько стеклянных бусинок, закрывают ее грушевидной стеклянной пробкой, осторожно круговыми движениями перемешивают содержимое и ставят на нагревательный прибор под углом 40°.

Нагревают осторожно. При образовании пены в первый период окисления колбу следует снять с нагревательного прибора и дать пене осесть, а затем продолжить нагревание, следя за тем, чтобы пена не попала в горло колбы. Для уменьшения пенообразования в колбу можно добавить кусочек парафина или несколько капель этилового спирта. После прекращения пенообразования нагрев усиливают. Степень нагревания считают достаточной, когда кипящая кислота конденсируется не выше средней части горлышка колбы. Время от времени содержимое колбы перемешивают, смывая частицы со стенок колбы. Нагревание продолжают до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной и осветленной (зеленовато-голубой). После минерализации содержимое колбы охлаждают, добавляют 150 см³ дистиллированной воды и соединяют с аппаратом для отгонки аммиака.

Рекомендуется проводить отгонку аммиака с водяным паром. Затем в колбу через делительную воронку прибора приливают 80 см³ 33% раствора гидроокиси натрия и сразу же после его добавления закрывают кран делительной воронки во избежание потерь аммиака. Для отгонки аммиака в коническую колбу вместимостью 250 см³ отмеривают пипеткой 50 см³ раствора борной кислоты, добавляют 4 капли индикатора, перемешивают и ставят под алонж, соединенный с холодильником так, чтобы конец алонжа был погружен в кислоту. Содержимое колбы нагревают до кипения, избегая пенообразования. Продолжают перегонку до тех пор, пока жидкость не станет вскипать толчками. Нагрев регулируют таким образом, чтобы продолжительность перегонки была не менее 20 минут. Окраска раствора борной кислоты не должна изменяться. Перед окончанием перегонки опускают коническую колбу так, чтобы конец алонжа оказался над поверхностью раствора борной кислоты и продолжают перегонку еще 1 - 2 минуты. Нагревание прекращают и отсоединяют алонж. В коническую колбу смывают небольшими порциями дистиллированной воды остатки раствора борной кислоты с внутренней и внешней поверхностей алонжа. Дистиллят титруют раствором серной кислоты до перехода зеленого цвета в фиолетовый. Параллельно проводят контрольный опыт, добавив в колбу Кьельдаля вместо навески 5 см³ дистиллированной воды.

Лабораторные испытания продукции проводятся не менее, чем в двух параллелях из одной партии продукции.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.