Таблица 7.2 - Перечень средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов

7.7.5. Подготовка к снятию мазка

Подготовку ватных или марлевых тампонов производят следующим образом:

- приготовить раствор азотной кислоты с концентрацией 1 - 1,5 моль/л;

- в плоскую стеклянную посуду положить кусок ваты (или марли), смочить его приготовленным раствором и отжать;

- отделить от смоченного куска куски меньшего размера и сделать из них тампоны размером 5 x 4 см и толщиной около 1 - 1,5 см;

- произвести выборочную проверку приготовленных тампонов на чистоту, для чего замерить на соответствующих установках 2 - 3% тампонов.

Примечание. При всех операциях с мазками большое внимание должно уделяться чистоте. Приготовляют и измеряют тампоны только в чистом помещении.

Аналогично готовят тампоны, смоченные водой или спиртом.

Готовые тампоны укладывают в полиэтиленовые пакетики. Для удобства рекомендуется пакетики с тампонами и мазками переносить в специальных чемоданах или сумках, разделенных на чистое и грязное отделения. Удобно использовать сумку из полимерной пленки с карманами типа планшета.

Для снятия мазков сухими материалами нарезаются листки из фильтровальной бумаги размером 10 x 15 см. Из них 2 - 3% проверяются на чистоту (отсутствие радиоактивного загрязнения). Листки складывают в конверты из кальки.

7.7.6. Снятие мазков

При снятии мазков необходимо обращать внимание на возможный источник радиоактивного загрязнения поверхностей. Мазки берутся с поверхности площадью S_м, для ограничения которой пользуются трафаретом из толстой проволоки, изогнутой в виде прямоугольника. Рекомендуется площадь поверхности, ограниченной трафаретом, S_м = 150 см² (10 x 15 см). После снятия 10 - 30 мазков чистоту трафарета необходимо проверять на соответствующих установках.

Если мазок невозможно снять с поверхности в 150 см², его берут с меньшей площади. Соответствующее значение S_м следует учесть в формуле (21).

7.7.7. Снятие мазков сухими материалами. На контролируемый участок поверхности размером 10 x 15 см кладут лист фильтровальной бумаги того же размера так, чтобы узкая его сторона покрыла узкую сторону контролируемой поверхности на 3 - 4 см. На бумагу в начале контролируемой поверхности кладут резиновый брусок. Короткий край бумаги отгибают к бруску и, прижимая бумагу к поверхности с усилием 3 - 5 кг, проводят ею по всему контролируемому участку поверхности. Перекладывают бумагу и переставляют брусок так, чтобы он прижимал середину листа к тому же, как и ранее, месту поверхности, и повторяют операцию. Третий раз проводят бумагой, прижимаемой бруском, на расстоянии 3 - 4 см от второй узкой стороны бумаги.

7.7.8. Снятие мазка увлажненными материалами. Снятие мазков увлажненными материалами производят в тех случаях, когда вода и кислоты не разрушают материал контролируемой поверхности.

Увлажненный и отжатый тампон прикладывают к углу контролируемого участка поверхности размером 10 x 15 см, прижимают к поверхности с усилием около 0,5 - 1 кг и проводят им параллельно большей стороне от края до края, затем, последовательно переставляя тампон, проходят весь контролируемый участок в том же направлении. Переворачивают тампон и повторяют операцию, выбрав направление перемещения его перпендикулярно к первому направлению движения тампона, т.е. вдоль меньшей стороны прямоугольного участка поверхности.

7.7.9. После снятия мазков лист фильтровальной бумаги или тампон помещают в полиэтиленовый пакетик и направляют в лабораторию для подготовки счетных образцов и последующих измерений.

7.7.10. При незначительных уровнях загрязнения (менее 0,3 ДУ) допускается прямое измерение сухого мазка с помощью радиометра как непосредственно в месте отбора пробы, так и в лаборатории.

7.7.11. Для более тщательного контроля уровня радиоактивного загрязнения поверхностей применяется трехкратное снятие мазков. Для этой цели необходимо три тампона - два увлажненных азотной кислотой с концентрацией 1 - 1,5 моль/л (6,5 - 9%) и один сухой. Поверхность протирается сначала одним влажным тампоном, затем вторым влажным тампоном и насухо вытирается третьим сухим. Все три тампона складывают в одну чашку Петри и относят в лабораторию для подготовки счетных образцов и последующих измерений.

7.8. Подготовка счетных образцов

7.8.1. В лаборатории тампоны, снятые в различных точках, помещают в индивидуальные фарфоровые тигли соответствующего размера. Влажные тампоны подсушивают под термолампой. Затем помещают тигли с пробами в муфельную печь для озоления при температуре 400 - 450 °C.

При этом тигли должны быть помещены в холодную муфельную печь и закрыты крышками во избежание воспламенения проб во время разогрева печи и озоления.

Время озоления зависит от объема (массы) образца (ориентировочно 1 час).

7.8.2. Золу по п. 7.8.1 или ее часть наносят равномерным слоем на подложку, размеры которой определяются площадью рабочей поверхности альфа-датчика радиометра. Для снижения поглощения альфа-излучения в препарате (счетном образце) подложка и, соответственно, рабочая поверхность датчика должны иметь возможно большую площадь.

Чтобы избежать рассыпания золы и добиться равномерности ее распределения по поверхности подложки, золу наносят на подложку в виде спиртовой суспензии и затем высушивают. Для лучшей фиксации золы на подложке рекомендуется добавлять в этанол, используемый для приготовления суспензии, клей (типа БФ или аналогичный) в количестве не более 1 капли клея на 100 мл спирта. При необходимости перенесения золы из такого счетного образца на подложку другой геометрии его предварительно вновь прокаливают в муфельной печи для сжигания клеевой основы.

Этот же счетный образец используется для измерения суммарной бета-активности, если он соответствует требованиям для применяемой бета-радиометрической установки. В другом случае от золы по п. 7.8.1 отбирают необходимую часть и помещают в регламентируемую измерительную кювету.

7.8.3. Требования к счетным образцам.

Счетными образцами для измерений являются подложки или измерительные кюветы с нанесенным слоем золы. Подложки (кюветы) должны быть одного размера и с одинаковой площадью S_А активного пятна (нанесенного слоя золы) не более площади счетной поверхности датчика используемой радиометрической установки. Поверхностную плотность золы t_з на подложке определяют по формуле:

t_з = m_з / S_А, (15)

где m_з - масса золы на подложке (с учетом массы клея, содержащегося в аликвоте спиртового раствора, используемого для приготовления счетного образца).

7.8.4. Обязательными информационными данными при каждом счетном образце должны быть:

- место отбора пробы (номер и расположение точки пробоотбора);

- дата отбора пробы;

- полная масса золы от пробы m_n и ее погрешность при P = 0,95;

- масса золы на счетном образце m_з и ее погрешность при P = 0,95;

- поверхностная плотность золы t_з на подложке.

7.9. Измерение альфа-активности и бета-активности счетных образцов осуществляют с использованием радиометрических установок в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Для калибровки используют источник - рабочий эталон.

7.10. Определение коэффициента снятия мазка

7.10.1. Указанные в п. 7.4 значения коэффициента K_м могут быть уточнены для конкретных производственных условий.

7.10.2. Определение коэффициентов снятия производится следующим образом. Выбираются чистые участки исследуемой поверхности, и на них наносится соответствующее радиоактивное вещество с известной активностью, приходящейся на единицу площади. С каждого участка снимается мазок. Для уменьшения субъективных ошибок мазки должны отобрать несколько человек.

Определяется коэффициент снятия K_i для мазка с i-го участка:

K_i = Q_Mi / Q_n, (16)

где Q_мi - активность i-го мазка, определенная по п. 7.9;

Q_n - полная активность протертой поверхности i-го участка. В свою очередь

Q_n = qS_м, (17)

где q - поверхностная активность загрязнения, Бк/см²; S_м - площадь, протертая тампоном, см².

Затем определяется коэффициент снятия как среднее из полученных значений:

(18)

Для получения достаточной статистической точности .

7.11. Обработка результатов измерений

7.11.1. При использовании для приготовления счетного образца всей золы от тампона активность А_м равна измеренной активности (суммарной альфа- или бета-активности) счетного образца:

А_м = А_со. (19)

Если используется часть золы, вводятся поправки на отобранную аликвоту.

7.11.2. По измеренной активности мазка определяют поток частиц с площади отбора мазка для снимаемого радиоактивного загрязнения:

, част./с. (20)

Уровень снимаемого радиоактивного загрязнения поверхности (плотность потока частиц) в месте отбора мазка определяют по формуле:

, част./(см²·мин), (21)

где А_м, Бк - измеренная суммарная альфа- или бета-активность, снятая мазком с поверхности S_м, см²; K_м - коэффициент снятия мазка.

7.11.3. Если определение уровня снимаемого радиоактивного загрязнения поверхности проводят с целью оперативного контроля, то в качестве количественного значения измеряемой величины используют значение, полученное по формуле (21).

7.11.4. Если определение уровня снимаемого радиоактивного загрязнения поверхности проводят с целью текущего контроля, то проводят определение относительной погрешности результата измерения в соответствии с пп. 7.11.5 - 7.11.6.

7.11.5. Полная относительная погрешность измерения уровня радиоактивного загрязнения Q для P = 0,95 определяется как арифметическая сумма относительных случайной S_Q и систематической составляющих:

. (22)

Случайную составляющую относительной погрешности S_Q для доверительной вероятности P = 0,95 следует определять в соответствии с паспортом радиометра.

Систематическую составляющую относительной погрешности следует определять по формуле:

, (23)

где - погрешность чувствительности установки; - погрешность определения активности проб; - погрешность коэффициента снятия мазка.

7.11.6. Результат измерения уровня снимаемого радиоактивного загрязнения поверхности в точке измерения представляют в следующем виде:

. (24)

Для сопоставления измеренного значения с контрольным уровнем используют предельное значение:

. (25)