Схема радиохимического определения удельной активности 90Sr и 137Cs в воде

┌─────────────────┐

│┌───────────────┐│

││ ВОДА │├───────────────────────────┐

││(4 - 20 литров)││ │ - + HCl (до pH = 1)

│└───────────────┘│ │ - + YCl3 (60 мг в расчете на Y2O3)

└─────────────────┘ │ - + SrCl2 (100 мг в расчете на SrSO4)

│ - + CsCl (80 мг в расчете на Cs3Sb2I9)

│ - + LaCl3 (60 мг в расчете на La2O3)

│ .

│ - + 50 - 100 мг CaCl2 (при малой

│ .

│ минерализации воды)

│ .

│ - выпаривание до 500 - 600 мл

│ .

│ - + 50 мл H2C2O4 насыщенной

│ - + NH4OH (до pH = 4)

│ .

│ - выдерживание 2 - 4 часа

│ .

\/

┌───────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

\/ \/

┌─────────────────┐ (────────)

│ ОСАДОК │ (ФИЛЬТРАТ)

│SrC2O4; Y2(C2O4)3│ (────┬───)

└────────┬────────┘ │

│ . │ .

│ - прокаливание (1 час при t = 600 - 700 °C) │ - + 5 - 7 мл 10% NiNO3

│ . │ .

│ - + 2 н HCl │ .

│ - кипячение до полного растворения осадка │ - + 5 - 7 мл 10% Na4Fe(CN)6

│ и удаления CO2 │ .

│ - + H2O дистиллированная │ .

│ . │ - выдерживание 3 - 5 часов

│ - + NH4OH, не содержащий CO2 (до pH = 6 - 8) │ .

│ . \/

│ 90 90 ┌───────────────────────────┐

│ - запись времени отделения Y от Sr │ \/

│ │ (────────)

└─────────────────────┐ │ (ФИЛЬТРАТ)

\/ │ (────┬───)

┌───────────────────────────────────────────────┐ │ │

\/ \/ \/ \/

┌───────────────┐ (────────) ┌──────────┐ (───────────────)

│ ОСАДОК │ (ФИЛЬТРАТ) │ ОСАДОК │ │ используется │

│Y(OH)3; La(OH)3│ (───┬────) │Ni4Fe(CN)6│ │для определения│

└───────┬───────┘ │ │ 137 │ │ 40 │

│ . │ │ Cs │ │ K │

│ - растворение в 30 - 40 мл 1 н HCl) \/ └─────┬────┘ (───────────────)

│ . (───────────────) │

│ - + H2O дистиллированная │ Рисунок │ │

│ - + K2SO4 (до насыщения раствора) │(не приводится)│ │

│ - выдерживание 30 мин. (───────────────) │ .

└─────────────────────┐ │ - прокаливание (2 - 3 часа при

\/ ┌───────────────┐ │ .

┌────────────────────────────────────>│ ОСАДОК │ │ .

│ └────────┬──────┘ │ t = 400 - 500 °C)

\/ │ │ .

(──────────) \/ │ - + 3 н HCl

( ФИЛЬТРАТ ) (───────────────) │ .

(─────┬────) │ Рисунок │ │ - кипячение 20 - 30 мин.

│ │(не приводится)│ │ .

│ - LaCl3 (60 мг в расчете на La2O3) (───────────────) │

│ . └───────────┐

│ - нагревание 10 - 20 мин. \/

│ . ┌─────────────────────────────┐

│ - K2SO4 (до насыщения раствора) │ \/

│ - выдерживание 30 мин. │ (────────)

└─────────────────────┐ │ ( ОСАДОК )

\/ ┌───────────────┐ │ (───┬────)

┌─────────────────────────────────────>│ ОСАДОК │ │ │

│ └────────┬──────┘ \/ \/

\/ │ (────────) (───────────────)

(──────────) \/ (ФИЛЬТРАТ) │ Рисунок │

( ФИЛЬТРАТ ) (───────────────) (────┬───) │(не приводится)│

(─────┬────) │ Рисунок │ │ (───────────────)

│ │(не приводится)│ │

│ - H2O дистиллированная (───────────────) │

│ - NH4OH, не содержащий CO2 │ - охлаждение

│ . │ - + 3 мл NH4I насыщенной

│ (до pH = 8 - 9) │ - Na2SO3 (до обесцвечивания

│ . │ раствора)

└─────────────────────┐ │ - + 0,8 SbCl3 насыщенной

\/ │ - выдерживание 40 мин.

┌──────────────────────────────────────────────┐ │

│ \/ │

\/ (────────) └───────────┐

┌───────────────┐ (ФИЛЬТРАТ) \/

│ ОСАДОК │ (───┬────) ┌─────────────────────────────┐

│ Y(OH)3 │ │ \/ \/

└───────┬───────┘ \/ ┌──────────┐ (────────)

│ (───────────────) │ ОСАДОК │ (ФИЛЬТРАТ)

│ - растворение в 2 н HCl │ Рисунок │ │ Cs3Sb2I9 │ (───┬────)

│ - + H2O дистиллированная │(не приводится)│ └─────┬────┘ │

│ - + 10 мл H2C2O4 насыщенной (───────────────) │ \/

│ - NH4OH (до pH = 1,5) │ (───────────────)

│ . │ │ Рисунок │

│ - выдерживание 20 - 30 мин. │ │(не приводится)│

│ . │ (───────────────)

└─────────────────────┐ │

\/ (────────) │

┌─────────────────────────────────────────>(ФИЛЬТРАТ) │ - фильтрование

│ (───┬────) │ - промывка C2H4O2 ледяной

│ \/ │ - промывка C2H5O2 (до удаления

\/ (───────────────) │ запаха C2H4O2)

┌───────────────┐ │ Рисунок │ │ - высушивание

│ ОСАДОК │ │(не приводится)│ │ - взвешивание

│ Y(C2O4)3 │ (───────────────) │ - измерение бета-активности

└───────┬───────┘ │

│ . │

│ - прокаливание (1 час при t = 800 - 900 °C) │

│ . │

│ - + H2O дистиллированная │

│ - взвешивание ┌───────────┐ │

│ - измерение бета-активности │Определение│ │ ┌───────────┐

└──────────────────────────────────────>│90 90 │ │ │Определение│

│ Y ( Sr) │ └───────────────────────>│ 137 │

└───────────┘ │ Cs │

└───────────┘