VI. Радиохимическое выделение 226Ra, 224Ra, 228Ac(228Ra) и приготовление счетных образцов для определения их удельной активности

6.1. Подготовленную согласно п. 3.3 пробу твердых образцов взвешивают (вес записывают в рабочем журнале), измельчают, высушивают при комнатной температуре, помещают в металлическую (фарфоровую) посуду, сжигают на электроплитке и озоляют до серого цвета в муфельной печи при температуре 500 - 600 °C для удаления органики. Жидкие, предварительно взвешенные пробы, выпаривают в термостойких стаканах или фарфоровой посуде до минимального объема, затем также сжигают и озоляют до серого цвета в муфельной печи.

6.2. Озоленную пробу помещают в стакан емкостью 200 мл, вносят растворы носителей: хлорид бария (90 - 100 мг в расчете на BaSO₄) и хлорид железа (30 мг в расчете на Fe₂O₃, добавляют изотопный индикатор ²³²U, активность которого не должна превышать ожидаемых в пробе активностей изотопов урана более чем в 5 - 10 раз, как правило, в пробу вносят 0,2 - 0,3 Бк ²³²U. Пробу заливают 100 - 200 мл 6 H HCl и кипятят 1,5 - 2 часа при периодическом помешивании стеклянной палочкой. Раствор отфильтровывают, используя обеззоленный фильтр "белая лента" 12,5 см (фильтрат 1).

6.3. Для полного перевода в раствор радионуклидов радия и урана после фильтрования нерастворившийся осадок переносят дистиллированной водой в стакан емкостью 200 мл, добавляют 5 - 7 г Na₂CO₃, доводят до 100 - 120 мл и кипятят в течение 1,5 часов, периодически добавляя воду до первоначального объема. Полученный осадок карбонатов радия-бария отфильтровывают, используя обеззоленный фильтр "синяя лента" 12,5 см, промывают горячей дистиллированной водой, растворяют в 2 H HCl и объединяют с основным фильтратом (фильтрат 1). Карбонатный содовый раствор кипятят с добавлением соляной кислоты до полного удаления CO₂ и объединяют с фильтратом 1 непосредственно перед осаждением сульфатов радия-бария.

6.4. Объединенный раствор разбавляют дистиллированной водой до pH 1 - 1,5 (предполагаемый объем 800 - 1000 мл), доводят до кипения, добавляют при непрерывном перемешивании 40 мл 10% серной кислоты и кипятят (после появления осадка) при медленном нагревании еще 10 - 15 минут, после чего дают осадку отстояться 3 - 4 часа (лучше оставить на ночь).

6.5. После отстаивания осадок сульфатов (бария-радия) отфильтровывают через обеззоленный фильтр "синяя лента" 12,5 см, промывают дистиллированной водой и затем переносят осадок с помощью 70 - 100 мл дистиллированной воды в стакан объемом 150 мл. Фильтрат (фильтрат 2) оставляют для определения содержания в пробе изотопов урана.

6.6. К осадку сульфатов (бария-радия) добавляют 5 - 7 г соды (Na₂CO₃) для перевода сульфатов в карбонаты и кипятят в течение 2-х часов при периодическом помешивании, подливая время от времени дистиллированную воду до объема раствора 100 мл. Осадок карбонатов отфильтровывают, используя обеззоленный фильтр "синяя лента" 12,5 см, промывают горячей дистиллированной водой и растворяют в 2 H HCl.

6.7. Полученный раствор кипятят до полного удаления CO₂. После чего в пробу вносят раствор хлорного железа (10 мг в расчете на Fe₂O₃) и осаждают безугольным аммиаком гидроокись железа для дополнительной очистки радия от сопутствующих радионуклидов. Осадок отфильтровывают, используя обеззоленный фильтр "красная лента" 12,5 см и промывают горячей дистиллированной водой и отбрасывают.

6.8. Фильтрат, полученный после отделения осадка гидроокиси железа, и содержащий радиохимически чистые изотопы радия, подкисляют до pH = 2, затем вносят раствор носителя лантана (60 мг в расчете на La₂O₃) и оставляют на 36 - 40 часов для накопления ²²⁸Ac из ²²⁸Ra.

6.9. После накопления ²²⁸Ac раствор кипятят для удаления CO₂, после чего осаждают гидроокись лантана (актиния) безугольным аммиаком. Осадок отфильтровывают через обеззоленный фильтр "синяя лента" 12,5 см (время окончания фильтрования, т.е. время отделения ²²⁸Ac от ²²⁸Ra, записывают), промывают горячей дистиллированной водой с добавлением безугольного аммиака, высушивают, прокаливают при температуре 800 °C, растирают в тигле стеклянной палочкой до состояния "пудры", переносят на предварительно взвешенную подложку, фиксируют несколькими каплями этилового спирта, равномерно распределяют и высушивают. После высушивания подложку с осадком снова взвешивают для расчета веса выделенного осадка и определения по нему химического выхода.

6.10. Измерение активности ²²⁸Ac в приготовленном счетном образце и определение его удельной активности в пробе выполняют в соответствии с главой 10 настоящих МР.

6.11. Фильтрат (после отделения ²²⁸Ac на осадке гидроокиси лантана) подкисляют HCl до pH = 1, нагревают до кипения и осаждают сульфат бария (радия), добавив 10 мл 10% раствора H₂SO₄.

6.12. После отстаивания осадок отфильтровывают, используя обеззоленный фильтр "синяя лента" диаметром 12,5 см, промывают дистиллированной водой, высушивают и прокаливают при температуре 800 °C в течение 1 часа. Записывают время окончания прокаливания. Осадок растирают, равномерно наносят на предварительно взвешенную подложку, фиксируют несколькими каплями этилового спирта, равномерно распределяют и высушивают. После высушивания подложку с осадком снова взвешивают для расчета веса выделенного осадка и определения по нему химического выхода.

6.13. Измерение активности ²²⁴Ra и ²²⁶Ra в приготовленном счетном образце и определение их удельной активности в пробе выполняют в соответствии с главой 10 настоящих МР.