5. Метод 1 (хроматографическая колонка 1)

Приготовление образца растворителя: растворите приблизительно 3,6 г (точно взвешенного) образца в 10 мл н-пентана (I). Если образец не растворяется в н-пентане, растворите его в циклогексане и проводите исследование с использованием циклогексана (II) вместо н-пентана (I).

Заполните хроматографическую колонку 1 предварительно активированным силикагелем, оставив 10 см до верха, осторожно постукивая колонку вибратором для обеспечения более плотной укладки. Поверх силикагеля сделайте пробку из стеклянной ваты.

Перед работой смочите силикагель 180 мл растворителя (I) или растворителя (II) и подайте сверху сжатый воздух или азот до тех пор, пока верхняя поверхность жидкости не достигнет верхней границы силикагеля.

Осторожно выпустите из колонки избыточное давление и налейте сверху 3,6 г (точно взвешенное количество с 2 десятичными знаками) образца, растворенного в 10 мл растворителя (I) или растворителя (II), затем промойте мензурку другой порцией (10 мл) растворителя (I) или растворителя (II) и также вылейте ее в верхнюю часть колонки.

Давление прикладывайте постепенно, обеспечивая равномерное капание жидкости из нижней, капиллярной части колонки со скоростью приблизительно 1 мл/мин и собирайте эту жидкость в колбу емкостью 500 мл.

Когда уровень жидкости, содержащей анализируемое вещество, опустится до поверхности силикагеля, тщательно уберите давление и добавьте 230 мл растворителя (I) или растворителя (II); сразу же приложите давление повторно и спустите жидкость до уровня силикагеля, собирая элюат в ту же самую колбу.

Прежде чем уровень жидкости, содержащей отделяемое вещество, опустится до поверхности силикагеля, проверьте элюат с помощью FT-IR на наличие ароматических соединений. Если элюат содержит только алифатические углеводороды, снова добавьте 50 мл растворителя (I) или (II) после снятия давления. При необходимости повторите этот шаг.

Упарьте собранную фракцию в вакуумной печи при температуре 35 °C или во вращающемся испарителе, или в каком-либо другом аналогичном оборудовании и затем с помощью растворителя (I) или растворителя (II) перенесите содержимое без потерь в заранее взвешенный лабораторный стакан.

Выпарите содержимое стакана в вакуумной печи при температуре 35 °C до постоянного веса (W). Разница между двумя последними значениями веса не должна превышать 0,01 г. Разница во времени между двумя взвешиваниями должна составлять не менее 30 минут.

Процентное содержание неароматических углеводородов по массе (A) вычисляется по следующей формуле:

где W₁ - масса образца.

Разница между 100 и A равняется процентному содержанию ароматических углеводородов, абсорбированных на силикагеле.