3. Приготовление титрованного раствора железа

Исходная соль для приготовления раствора - FeCl3·6H2O. Соединение, в виде которого выделяется носитель на последней стадии анализа, - Fe2O3. Объем приготовляемого раствора носителя - 100 мл. Заданный титр Fe2O3 - 20 мг/мл, т.е. в 100 мл раствора должно содержаться 20 мг x 100 мл = 2 г La2O3.

Молекулярная масса FeCl3·6H2O - 270,3.

Молекулярная масса Fe2O3 - 159,69.

Для получения одной молекулы Fe2O3 необходимо две молекулы FeCl3·6H2O, молекулярная масса которых составляет 540,6.

Расчет титра сводится к следующему:

540,6

---------------

159,69

00000227.wmz (г)

---------------

2 (г)

00000228.wmz г

Таким образом, для приготовления 100 мл раствора FeCl3 с титром Fe2O3 ~ 20 мг/мл необходима навеска соли (FeCl3·6H2O) массой 6,77 г. Навеску помещают в стакан емкостью 150 мл, добавляют 10 мл 2 н HCl и дистиллированную воду до 80 мл. Раствор переливают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки.

Для определения титра раствора в пять стаканов емкостью 150 мл отбирают по 1 мл приготовленного раствора носителя, добавляют 10 мл 2 н HCl и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Нагревают раствор до 80 °C и осаждают Fe(OH)3, добавляя раствор NH4OH до pH = 8 - 9. Осадки фильтруют через обеззоленный фильтр "белая лента", тщательно перенося их со стенок стаканов горячей дистиллированной водой. Фильтры с осадками помещают в тигли, обугливают на электрической плитке, переносят в муфельную печь, прокаливают при 800 °C в течение 1 часа, после охлаждения взвешивают. Вычисляют среднее арифметическое значение массы осадка, которое считают точной концентрацией, т.е. титром железа (00000229.wmz) в растворе.