Приложение 5. Метод определения диаллилдиметиламмоний хлорида (ДАДМАХ) гельпроникающей хроматографией (ГПХ)
(рекомендуемое)
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАЛЛИЛДИМЕТИЛАММОНИЙ ХЛОРИДА (ДАДМАХ)
ГЕЛЬПРОНИКАЮЩЕЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ (ГПХ)
1. Принцип метода. Продукт разбавляется мобильной фазой и вводится непосредственно в жидкостной хроматограф (ЖХ). Высота пика мономера пропорциональна концентрации мономера в продукте и измеряется интегратором.
2.1. Ацетата натрия тригидрат, марка для жидкостной хроматографии высокого разрешения (ЖХВР).
2.2. Ледяная уксусная кислота марки ЖХВР.
2.3. Мономер ДАДМАХ марки ЧДА.
2.4. Подвижная фаза: 0,3125 М эквимолярный буферный раствор - ацетат натрия / уксусная кислота. Взвесить 42,5 +/- 0,01 г тригидрата ацетата натрия, поместить в стакан и добавить примерно 300 мл воды. Перемешать и перенести в мерную колбу на 1 л. Пипеткой ввести в колбу 18 мл ледяной уксусной кислоты, заполнить до метки водой и хорошо перемешать. Профильтровать под вакуумом через 0,22 мкм мембрану.
2.5. Мономер ДАДМАХ, стандартный раствор для хранения (1000 мг/л): взвесить с точностью до 0,001 г 0,1 ДАДМАХ, перенести в мерную колбу на 100 мл и заполнить до метки буферным раствором.
2.6. Мономер ДАДМАХ, калибровочный раствор: количественно разбавлять стандартный раствор ДАДМАХ для хранения (1000 мг/л) буферным раствором, чтобы получить растворы концентраций 20, 50, 100, 200 и 400 мг/л.
3.1. Система для ЖХ, включающая:
- насос подачи растворителя ЖХВР;
- инжектор для пробы с петлей на 200 мкл;
- дифференциальный рефрактометр;
- делительная колонка (внутренний диаметр 7,8 мм, длина 30 см);
- защитная колонка (внутренний диаметр 7,8 мм, длина 30 см).
3.2. Пипетки с точностью 0,03 мл.
3.3. Весы с точностью до 0,1 мг.
3.5. Мембрана для фильтрации пробы и стандартного раствора из поливинилдифторида (размер пор - 0,45 мкм), помещенная в диск из полипропилена.
4.1. Тестовая порция: взвесить с точностью до 0,1 мг 0,5 - 1,0 г тестируемой пробы продукта, перенести в мерную колбу на 100 мл. Добавить около 50 мл буферного раствора, закрыть колбу и сильно потрясти для перемешивания. Заполнить до метки буферным раствором, закрыть колбу и тщательно перемешать до получения гомогенного раствора.
4.2.1. Образцы, калибровочные и контрольные растворы анализируются ЖХ при следующих условиях и настройках:
- расход подвижной фазы 1 мл/мин.;
- закачка 200 мкл, используя шприц на 2 мл.
- выходной сигнал на интегратор 1 вольт;
- чувствительность детектора 31,2 мвольт.
- "ослабление" 32 мвольт на полной шкале;
- ноль установить на 10% от полной шкалы.
4.3. Анализ пробы: пропустить 2 мл каждого калибровочного раствора через 0,45 мкм фильтр в контур и закачать в систему ЖХ. Получить с помощью интегратора высоты соответствующих пиков и построить калибровочный график в координатах: высота пика - концентрация. Повторить эту процедуру для исследуемого раствора.
4.4. Анализ контрольного раствора: повторить процедуру (п. 4.3), заменив исследуемый раствор на буфер.
4.5.1. Способ расчета. Содержание ДАДМАХ C3, выраженное в мг/кг образца, вычисляют по следующей формуле:
100 x c
m
c - концентрация ДАДМАХ (мг/л) в исследуемом растворе по
калибровочному графику;
Содержание ДАДМАХ в мг на кг образца можно вычислить и по
другой формуле:
10000 x c
m x C0
где C0 - содержание активного вещества в %.
4.5.2. Точность. Абсолютное различие между двумя отдельными
результатами, полученными при условии повторяемости, не должно
превышать величину повторяемости r, рассчитываемую по следующему
уравнению:
где Z - среднее из двух результатов, выраженных в мг/кг
продукта.
- Гражданский кодекс (ГК РФ)
- Жилищный кодекс (ЖК РФ)
- Налоговый кодекс (НК РФ)
- Трудовой кодекс (ТК РФ)
- Уголовный кодекс (УК РФ)
- Бюджетный кодекс (БК РФ)
- Арбитражный процессуальный кодекс
- Конституция РФ
- Земельный кодекс (ЗК РФ)
- Лесной кодекс (ЛК РФ)
- Семейный кодекс (СК РФ)
- Уголовно-исполнительный кодекс
- Уголовно-процессуальный кодекс
- Производственный календарь на 2023 год
- МРОТ 2024
- ФЗ «О банкротстве»
- О защите прав потребителей (ЗОЗПП)
- Об исполнительном производстве
- О персональных данных
- О налогах на имущество физических лиц
- О средствах массовой информации
- Производственный календарь на 2024 год
- Федеральный закон "О полиции" N 3-ФЗ
- Расходы организации ПБУ 10/99
- Минимальный размер оплаты труда (МРОТ)
- Календарь бухгалтера на 2024 год
- Частичная мобилизация: обзор новостей