Приложение Б. Метод определения температуры кристаллизации нафталина

Приложение Б

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ НАФТАЛИНА

Расплавьте при непрерывном помешивании приблизительно 100 г нафталина в фарфоровом тигле емкостью около 100 см3. Введите в предварительно нагретую склянку Шукова около 40 см3 расплавленного вещества так, чтобы она оказалась заполненной на три четверти объема, вставьте термометр с ценой деления шкалы 0,1 °C через корковую пробку, поместив шарик с ртутью в центр жидкости. Как только температура упадет почти до точки кристаллизации нафталина (около 83 °C), стимулируйте кристаллизацию непрерывным перемешиванием. Когда начнут образовываться кристаллы, столбик термометра, как правило, стабилизируется и затем начнет вновь падать. Температура, при которой ртутный столбик стабилизируется и останется постоянным в течение некоторого времени, отмечается, и эта температура принимается за точку кристаллизации нафталина после коррекции, учитывающей часть столбика, находящегося вне колбы.

Для ртутного термометра эта коррекция рассчитывается следующим образом:

,

где n - число делений ртутного столбика, находящихся вне колбы;

t - отмеченная температура;

- средняя температура части ртутного столбика, находящегося вне колбы (t1 может быть определена приблизительно с помощью вспомогательного термометра, ртутный шарик которого помещен в центр высоты наружной части ртутного столбика, находящегося вне колбы). Термометры с капиллярными трубками имеют очень высокую точность.

Ниже приведен рисунок склянки Шукова, представляющей собой стеклянный сосуд с двойными стенками. Воздух из пространства между стенками откачен.

Рисунок (не приводится)