VII. Радиохимическое выделение 238U, 234U, 235U и приготовление счетных образцов для определения их удельной активности

7.1. Фильтрат 2 после отделения сульфатов бария-радия кипятят в стакане емкостью 800 мл не менее 30 минут для удаления CO₂. Затем безугольным аммиаком при pH = 9 осаждают гидроокиси железа, содержащие изотопы урана, тория и редкоземельных элементов. Осадок отфильтровывают через обеззоленный фильтр "красная лента" диаметром 12 - 15 см, промывают 2 - 3 раза горячей дистиллированной водой и растворяют в 2 H HCl. Полученный раствор разбавляют до объема 500 - 700 мл дистиллированной водой, добавляют 10 - 15 мл карбоната аммония и при нагревании вновь осаждают гидроокиси железа, содержащие изотопы урана, тория и редкоземельных элементов (pH = 8 - 9), используя раствор аммиака до полной коагуляции осадка.

7.2. После отстаивания осадок отфильтровывают через обеззоленный фильтр "белая лента" диаметром 12 - 15 см и промывают 2 - 3 раза дистиллированной водой. Данная операция необходима для отделения соединений урана от соединений тория и редкоземельных элементов. Осадок оставляют для определения изотопов тория, либо отбрасывают. К фильтрату, содержащему карбонатный комплекс урана, добавляют 10 - 15 мл смеси концентрированных HCl и HNO₃ в соотношении 1:1 и упаривают его до влажных солей.

7.3. К влажным солям карбонатного комплекса урана добавляют минимальный объем (10 - 15 мл) смеси концентрированных HCl и HNO₃ (1:1) и медленно упаривают до образования влажных солей. Эту операцию повторяют несколько раз для полного разрушения карбонатного комплекса урана и удаления белого окрашивания осадка аммонийных солей.

7.4. К обработанным в соответствии с п. 9.3 влажным солям урана добавляют минимальный объем (10 - 15 мл) концентрированной HCl и медленно упаривают до влажных солей для удаления HNO₃. Данную операцию повторяют 2 - 3 раза до прекращения выделения из раствора бурых паров оксидов азота. Прекращение выделения бурых паров будет свидетельствовать о полном удаление HNO₃ из образца.

7.5. Обработанный упаренный остаток солей урана растворяют в 50 мл 8 H HCl. Полученный раствор пропускают через колонку диаметром 10 мм с 15 мл анионообменной смолы, подготовленной согласно приложению 1 к настоящим МР, со скоростью 1 мл/мин. Затем через колонку пропускают 70 мл 8 H HCl. Объединенные элюаты, содержащие изотопы тория, оставляют для дальнейшего определения этих радионуклидов или отбрасывают.

7.6. Изотопы урана элюируют с колонки 0,5 H HCl. Объем элюата должен составлять 100 - 150 мл, что обеспечивает полноту десорбции урана. Полученный раствор упаривают до влажных солей.

7.7. К влажным солям урана добавляют 5 - 10 мл концентрированной HCl и упаривают их до сухого остатка. К полученному сухому остатку добавляют 10 мл 0,5 H HNO₃ и, при необходимости (если сухой остаток не растворяется), нагревают. Затем в полученный раствор вносят 5 мл 1% раствора трилона Б, 1 мл насыщенного (NH₄)₂C₂O₄ и 1 мл 25% NH₄Cl. Доводят аммиаком pH раствора до 9 и переносят его в электролитическую ячейку, в которую предварительно помещают диск из нержавеющей стали, служащий мишенью для осаждения изотопов урана. Стакан обмывают 5 мл дистиллированной воды. Промывные воды также переносят в электролитическую ячейку.

7.8. Электролиз проводят при силе тока 2 А в течение 0,5 часа. В ходе электролиза контролируют pH раствора, поддерживая его на уровне pH = 9. За минуту до окончания электролиза в раствор добавляют 1 мл раствора аммиака. Разбирают ячейку, вынимают мишень (диск из нержавеющей стали), промывают ее этиловым спиртом и высушивают при комнатной температуре. Полученный препарат является счетным образцом для измерения активности изотопов урана на альфа-спектрометре.

7.9. Для дезактивации использованные диски кипятят в течение 1 часа в 0,5 H HNO₃, промывают проточной водой, очищают содой и обрабатывают тонкой наждачной бумагой. Обработанные диски промывают дистиллированной водой, затем этиловым спиртом. Скорость счета от диска, измеренная на соответствующей аппаратуре, не должна превышать фоновых значений, в противном случае очистку повторяют.

7.10. Измерение активности ²³⁸U, ²³⁴U, ²³⁵U в приготовленном счетном образце и определение их удельной активности в исследуемой пробе выполняют в соответствии с главой 11 настоящих МР.