Приложение 2

к МР 2.6.1/2.3.7.0216-20

ПРИГОТОВЛЕНИЕ КАЛИБРОВОЧНЫХ ОБРАЗЦОВ
И ГРАДУИРОВКА АЛЬФА-БЕТА РАДИОМЕТРА

1. Градуировка альфа-бета радиометра для измерения активности альфа-излучающих радионуклидов (²²⁶Ra, ²²⁴Ra).

Коэффициенты связи между активностью и скоростью счета импульсов от счетного образца альфа-излучающих радионуклидов для толстослойных препаратов, имеющих поверхностную плотность более 10 мг/см², (Бк/мг)/(имп/мин), определяют с использованием эталонного раствора ²²⁶Ra с объемной активностью 3 - 25 Бк/см³.

Для приготовления калибровочных образцов используют аликвоты эталонного раствора (готовят 10 - 15 образцов) ²²⁶Ra одинаковой активности. К отобранным аликвотам эталонного раствора ²²⁶Ra одинакового объема, перенесенным в термостойкие химические стаканы емкостью 100 мл приливают по 20 - 30 мл 2 H HCl, вносят раствор носителя ²²⁶Ra - хлористый барий BaCl₂ (от 10 - 15 до 200 мг в расчете на BaSO₄) и доводят объем раствора до 100 мл дистиллированной водой. Приготовленные растворы кипятят 10 - 15 минут на электрической плитке, добавляют при непрерывном перемешивании 15 мл 10% H₂SO₄, кипятят 10 - 15 мин., после чего осадку (Ba(Ra)SO₄) дают отстояться в течение 1 часа. Осадок отфильтровывают через обеззоленный фильтр "синяя лента" (масса золы одного фильтра - 0,0004 г) и несколько раз промывают дистиллированной водой. Промытый осадок сульфата бария Ba(Ra)SO₄ высушивают, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 °C в течение 1 часа, взвешивают, растирают в тигле стеклянной палочкой до состояния "пудры" и переносят шпателем на предварительно взвешенную подложку для измерения активности ²²⁶Ra. Смачивают перенесенный на подложку осадок несколькими каплями этилового спирта, с помощью стеклянной палочки равномерно распределяют и уплотняют на подложке, затем высушивают. Высушенный осадок взвешивают (вместе с подложкой) для определения массы полученного образца.

Через 3 - 4 часа после прокаливания проводят измерение полученных образцов. Вычисляют скорость счета импульсов от каждого приготовленного счетного образца по альфа-каналу. Рассчитывают коэффициент связи (K_Ra-226) между активностью и скоростью счета импульсов от излучения ²²⁶Ra в толстослойном образце по формуле:

, (Бк/мг)/(имп/мин), (2.1)

где: A_Ra-226 - массовая активность толстослойного градуировочного образца (BaSO₄), приготовленного из отобранной аликвоты эталонного раствора, Бк/мг;

n - средняя скорость счета от серии приготовленных толстослойных образцов BaSO₄, имп/мин.

Полученный коэффициент связи между активностью и скоростью счета импульсов от излучения ²²⁶Ra в счетных образцах используется только для расчетов активности альфа-излучения толстослойных образцов, измеренных в идентичных условиях:

- калибровочные и счетные образцы, приготовленные для измерения, должны иметь одинаковые размеры;

- геометрия измерения указанных образцов должна быть одинаковой.

При изменении условий измерения, например, при использовании подложек иной площади, процедуру калибровки повторяют, применяя для приготовления счетных образцов соответствующие подложки.

Приготовленный эталон можно использовать для проверки коэффициента связи в течение длительного времени. По прошествии 36 суток от его первичного измерения значение коэффициента связи рассчитывают по формуле:

, (Бк/мг)/(имп/мин) (2.2)

Измерения приготовленных калибровочных образцов (разной массы) повторяют в течение нескольких дней и рассчитывают коэффициенты связи. При расчете коэффициентов связи используют поправочные коэффициенты, характеризующие изменение альфа-активности ²²⁶Ra в течение первого месяца после выделения радионуклида, приведенные в таблице 3. На основании усредненных результатов измерения калибровочных образцов ²²⁶Ra (разных масс) строят график зависимости коэффициента связи от массы образца на подложке.

Расчет коэффициентов связи для ²²⁴Ra проводят по коэффициентам связи, полученным для ²²⁶Ra, учитывая несоответствие их энергетических спектров по формуле:

K_Ra-224 = 0,77 - K_Ra-226, (Бк/мг)/(имп/мин) (2.3)

2. Градуировка альфа-бета радиометра для измерения активности ²¹⁰Po и ²¹⁰Bi(²¹⁰Pb).

Градуировка альфа-бета радиометра для измерения тонкослойных препаратов ²¹⁰Po и ²¹⁰Bi(²¹⁰Pb) производится с помощью контрольного образца сравнения, в качестве которого используют диск из нержавеющей стали, на который методом электролитического осаждения нанесены эталонные растворы указанных радионуклидов.

Измерение активности радионуклидов ²¹⁰Po, ²¹⁰Bi, ²¹⁰Pb в контрольном образце сравнения проводится в соответствии с пп. 9.1 - 9.3.

Коэффициент связи (K_Po-210) между альфа-активностью ²¹⁰Po в контрольном образце сравнения и скоростью счета импульсов от альфа-излучения ²¹⁰Po в этом образце Бк/(имп/мин) определяют по формуле:

, Бк/(имп/мин) (2.4)

где: A_Ro-210 - активность ²¹⁰Po в контрольном образце сравнения, Бк;

n - скорость счета импульсов за вычетом скорости счета фона, имп/мин.

Коэффициент связи (K_Bi-210) между бета-активностью ²¹⁰Bi в контрольном образце сравнения и скоростью счета импульсов от бета-излучения ²¹⁰Bi в этом образце определяют по формуле:

, Бк/(имп/мин) (2.5)

где: A_Bi-210 - активность ²¹⁰Bi в контрольном образце сравнения, Бк;

n - скорость счета импульсов за вычетом скорости счета фона, имп/мин.

2. Градуировка альфа-бета радиометра для измерения активности ²²⁸Ra(²²⁸Ac).

Энергия бета-излучения ²²⁸Ac, находящегося в радиоактивном равновесии с ²²⁸Ra, и ²³⁴Pa, близка к энергии бета-излучения ⁹⁰Y (²³⁴Pa - 2300 кэВ, ²²⁸Ac - 2089 кэВ, ⁹⁰Y - 2274 кэВ), поэтому градуировку альфа-бета радиометра для измерения активности ²²⁸Ra(²²⁸Ac) проводят с применением калибровочных образцов ⁹⁰Sr(⁹⁰Y). Для приготовления калибровочных образцов ⁹⁰Sr(⁹⁰Y) используется эталонный раствор радионуклидов ⁹⁰Sr(⁹⁰Y) объемной активностью 3 - 25 Бк/см³. К отобранным аликвотам эталонного раствора одинакового объема, перенесенным в термостойкие химические стаканы (готовят 10 - 15 образцов), добавляют 20 - 30 мл 2 H HCl, вносят растворы носителей ⁹⁰Y - хлористый иттрий (от 20 до 200 мг в расчете на Y₂O₃) и хлористый стронций (100 мг в расчете на SrSO₄), разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и кипятят в течение 20 - 30 минут. Из горячего раствора осаждают гидроокись иттрия добавлением безугольного аммиака до pH = 8 - 9, осадок отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой. Время отделения ⁹⁰Y от ⁹⁰Sr записывают и учитывают при расчете активности (таблица 2.1). Осадок переносят в фарфоровый тигель и прокаливают в муфеле при температуре 800 - 900 °C до получения окиси иттрия Y₂O₃. Полученный осадок наносят равномерным слоем на предварительно взвешенную подложку, взвешивают осадок вместе с подложкой для определения массы полученного образца. Таким образом, готовят 10 - 15 образцов с разной массой для измерения активности ⁹⁰Y. Вычисляют скорость счета импульсов от приготовленных счетных образцов по бета-каналу.

Рассчитывают коэффициент связи (K_Ra-228) между активностью и скоростью счета импульсов от излучения ⁹⁰Sr(⁹⁰Y) в толстослойных образцах разной массы (для каждой из масс) по формуле:

, Бк/(имп/мин) (2.6)

где: A_Y-90 - активность толстослойного градуировочного образца Y₂O₃, приготовленного из отобранной аликвоты эталонного раствора;

- постоянная распада ⁹⁰Y;

t - время, прошедшее от момента отделения ⁹⁰Y от ⁹⁰Sr до времени измерения активности образца, час;

п - скорость счета от приготовленного толстослойного образца Y₂O₃, имп/мин.

Величины поправок на распад ⁹⁰Y (T_1/2 = 64,1 часа) в зависимости от времени приведены в таблице 2.1.