Внимание! Изменения, внесенные Решением Коллегии ЕЭК от 25.06.2024 N 75, в части дополнения общими фармакопейными статьями, вводятся в действие с 1 января 2025 года.

ПАРАМЕТРЫ

Следующие параметры влияют на результат эксперимента Фурье-преобразования, и должны контролироваться.

Ширина импульса Рисунок 262. Импульс возбуждения направлен вдоль оси x так называемой рамки вращения, его продолжительность (или "ширина") определяет угол переворота и, таким образом, интенсивность резонансного сигнала:

Рисунок 263, (1)

где: Рисунок 264 - продолжительность ("ширина") импульса;

Рисунок 265 - угол поворота рамки вращения;

Рисунок 266 - гиромагнитное отношение.

Рисунок 267, (2)

где: M - наблюдаемая намагниченность;

Mо - общая намагниченность;

Рисунок 268 - угол поворота рамки вращения.

Наблюдаемая намагниченность максимальна при Рисунок 269. Продолжительность импульса должна быть короткой, чтобы гарантировать, что все сигналы возбуждения в спектральной ширине имеют одинаковую интенсивность. Намагниченность затухает вследствие процессов релаксации.

Длительность паузы (td). Пауза - время между окончанием подачи импульса и началом сбора данных, необходимое по техническим причинам, поскольку ее длительность может влиять на интенсивность сигнала и фазу пика. Быстро затухающие сигналы (дающие начало широким спектральным линиям) уменьшаются в интенсивности больше, чем медленно затухающие сигналы (которые дают начало узким спектральным линиям).

Время сбора данных (tac). Время сбора данных связано со спектральной шириной (то есть всей наблюдаемой областью) и количеством точек цифрового разрешения, собранных во время обнаружения сигнала.

Рисунок 270, (3)

где: SW - спектральная ширина;

DP - количество точек цифрового разрешения.

Максимальная интенсивность сигнала и отношение сигнала к шуму будут достигнуты, если время сбора данных приблизительно равняется Рисунок 271, где v1/2 - полная ширина на полувысоте, но для минимизации искажения сигнала эта величина должна быть более Рисунок 272.

Время повторения (tr). Спин-решеточная релаксация влияет на время, требуемое для спиновой системы, чтобы прийти в равновесие после импульса. Релаксация может быть уменьшена при помощи специальных реактивов. В количественном анализе используемое время повторения должно устанавливаться относительно спин-решеточной релаксации и угла поворота рамки вращения, во избежание эффектов насыщения.

Усиление приемника. Аналоговый сигнал, детектируемый датчиком, усиливают до оцифровки и хранения. Усиление сигнала должно быть отрегулировано либо автоматически, либо вручную, чтобы сигнал не перегружал АЦП, что может вызывать в свою очередь искажение сигнала, и позволит оцифровывать случайный шум, произведенный при исследовании (то есть быть отличным от нуля).