Приложение 4. Методы химического контроля технологического процесса дезинфекции

Приложение 4

МЕТОДЫ

ХИМИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ДЕЗИНФЕКЦИИ

1. Отбор средней пробы порошкообразных форм дезинфицирующих средств проводят с помощью щупа послойно сверху до дна каждой упаковки. Отобранные пробы смешивают в одной приемной таре. Масса средней пробы должна быть 0,2 - 0,5 кг.

Пастообразные формы дезинфицирующих средств отбирают путем выемки пробы из разных мест упаковки с поверхности до центра с помощью пробоотборника типа щупа-ножа. Масса средней пробы должна быть 0,2 - 0,5 кг.

Жидкие формы дезинфицирующих средств отбирают с помощью стеклянной трубки диаметром 9 мм и емкостью 50 мл. Перед отбором каждой пробы содержимое емкости перемешивают любым подходящим способом (встряхиванием, раскачиванием, перекатыванием и др.). Индивидуальные пробы соединяют вместе и тщательно перемешивают. Общий объем средней пробы должен быть 0,2 - 0,5 литра.

2. При органолептических исследованиях определяют внешний вид, цвет, запах, наличие инородных примесей, способность к расслаиванию и комкованию.

3. Для определения растворимости препарата берут навеску испытуемого средства массой 50 г и небольшими порциями (по 1 - 2 г) вносят в стеклянную колбу со 100 мл дистиллированной воды. После внесения каждой порции содержимое колбы перемешивают до полного растворения препарата. После полного насыщения раствора, о чем свидетельствует наличие на дне нерастворимого осадка, остатки препарата взвешивают и по разности навески определяют количество растворившегося препарата. Растворимость определяют при температуре 20° и 50 °C. Количественно растворимость выражают в граммах на 1 литр дистиллированной воды.

3.1. Для определения скорости растворения препарата в пределах рабочих концентраций навеску в 3 - 5 г испытуемого средства вносят в 100 мл воды и энергично перемешивают. Препараты, полное растворение которых происходит в течение 5 минут, признают быстрорастворимыми, при продолжительности 6 - 15 минут хорошо растворимыми и более 15 минут медленно растворимыми.

Скорость растворения определяется при температуре воды 20° и 50 °C.

3.2. Некоторые дезинфицирующие средства растворяются в воде с остатками. Для определения степени растворимости берут навеску препарата массой 1 г с точностью до 0,0002, вносят в 100 мл дистиллированной воды при температуре 20 °C, энергично перемешивают в течение 10 минут. Полученный раствор с осадком отфильтровывают через бумажный фильтр, высушенный при температуре 90 - 95 °C до постоянной массы. Фильтр с осадком высушивают при 90 - 95 °C до постоянной массы и взвешивают. По разности массы фильтра с осадком и без осадка определяют количество нерастворившегося препарата и выражают его в процентах к массе, взятой для анализа навески.

4. Определение формальдегида в формалине и дезинфицирующем растворе.

4.1. Реактивы, растворы, посуда:

кислота соляная (ГОСТ 3118-67), ч.д.а. 10,1 H растворы;

натрия гидрат окиси (натр едкий) (ГОСТ 4328-77), ч.д.а. 0,1 H раствор;

натрий сернокислый (сульфит натрия) (ГОСТ 195-77 или ГОСТ 429-70), ч.д.а. раствор готовят перед определением из расчета 130 г безводного сульфита натрия на 1 л дистиллированной воды;

тимолфталеин 0,2% раствор. Раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;

вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);

колбы (ГОСТ 10394-72) типа Кн-250-34 или Кн НШ-250-29/32;

бюретки (ГОСТ 20292-74) вместимость 50 мл;

цилиндры измерительные с носиком (ГОСТ 1770-74) вместимость 10 и 100 мл.

4.2. 3 - 3,5 г анализируемого формалина взвешивают в колбе с пробкой (с погрешностью не более 0,0002 г), приливают 10 мл дистиллированной воды, две капли тимолфталеина и нейтрализуют 0,1 H раствором едкого натра до бледно-голубой окраски.

В другую колбу помещают 75 мл раствора сульфита натрия, добавляют 2 капли тимолфталеина и нейтрализуют 0,1 H раствором соляной кислоты до исчезновения голубой окраски.

Нейтральный раствор сульфита натрия переливают в колбу с навеской, перемешивают в течение 2 минут и титруют 1 H раствором соляной кислоты до исчезновения голубой окраски.

Процентное содержание формальдегида в формалине (X) вычисляют по формуле:

,

где

У - объем 1 н раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование выделившегося едкого натра, мл;

0,03003 - количество формальдегида, соответствующее 1 мл точно 1 H раствора соляной кислоты, г;

N - поправочный коэффициент 1 H раствора соляной кислоты;

м - масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

5. Определение содержания активного хлора в хлорной извести, тексаните, гипохлоре и др. хлорсодержащих препаратах и дезинфицирующих растворах.

5.1. Реактивы, растворы, посуда:

Раствор йодистого калия 20%;

4H раствор соляной кислоты (ГОСТ 3118-67);

0,1 H раствор серноватисто-кислого натрия (гипосульфита);

раствор крахмала 1%;

вода дистиллированная (ГОСТ 4919-77*);

колбы (ГОСТ 10394-72);

ступка фарфоровая с носиком;

воронка стеклянная.

5.2. Определение активного хлора в сухой хлорной извести. 0,5 г хлорной извести, взвешенной с точностью до 0,0002 г, переносят в ступку с носиком и тщательно растирают с 5 мл воды, затем сливают полученную суспензию через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл. Остаток со ступки, пестика и воронки также смывают в колбу. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Немедленно, пока частички не осели, отбирают пипеткой 25 мл суспензии и переносят в колбу для титрования, добавляют 5 - 7 мл 20% раствора йодистого калия и 20 мл 4 H раствора соляной кислоты. Выделившийся йод титруют 0,1 H раствором серноватисто-кислого натрия (гипосульфита), прибавляя в конце титрования 5 мл 1% раствора крахмала, до полного обесцвечивания.

Содержание активного хлора в образце вычисляется по формуле:

,

где

У - объем раствора серноватисто-кислого натрия, пошедший на титрование, мл;

0,00355 - количество активного хлора, соответствующее 1 мл 0,1 H раствора серноватисто-кислого натрия, г;

о - навеска образца хлорной извести, г.

5.3. Определение содержания активного хлора в дезинфицирующем растворе.

К 50 мл 2% раствора йодистого калия приливают 50 мл дистиллированной воды и для подкисления 5 мл раствора соляной кислоты (1:5). После взбалтывания добавляют 1 мл испытуемого раствора хлорной извести и полученную смесь титруют децинормальным раствором гипосульфита. В качестве индикатора в конце титрования добавляют 1 мл 1% раствора крахмала и титрование продолжают до полного обесцвечивания жидкости.

Так как 1 мл децинормального раствора гипосульфита эквивалентен 0,00355 хлора, то по количеству израсходованного на реакцию гипосульфита определяют количество активного хлора в 1 мл испытуемого раствора хлорной извести. Например: на титрование израсходовано 15 мл децинормального раствора гипосульфита. Следовательно, в испытуемом растворе активного хлора содержится 5,32% (0,00355 x 15 x 100 = 5,32).

6. Определение содержания едкого натра в каустической соде и дезинфицирующем растворе.

6.1. Реактивы, растворы, посуда:

0,1 H раствор соляной кислоты (ГОСТ 3118-67);

0,1% спиртовой раствор фенолфталеина;

0,1% спиртовой раствор метилового оранжевого;

вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);

колбы мерные на 100 мл (ГОСТ 10394-72);

колбы конические емкостью 250 мл (ГОСТ 10394-72).

6.2. Определение содержания едкого натра в каустической соде. 0,5 г каустической соды, взвешенной с точностью до 0,0002 г, вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в подогретой дистиллированной воде. Объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают. 10 мл раствора переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 8 - 10 капель фенолфталеина и сей же час титруют 0,1 H раствором соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания, избегая при этом сильного перемешивания. Далее прибавляют к оттитрованному раствору 1 - 2 капли метилового оранжевого и продолжают титровать до исчезающего порозовения раствора.

Содержание едкого натра в образце вычисляют по формуле:

,

где

У - объем раствора кислоты, пошедшего на титрование, который рассчитывается по формуле У = У₂ - 2 x (У₂ - У₁), где У₁ - объем кислоты, пошедший на титрование в присутствии фенолфталеина, мл; У₂ - объем кислоты, пошедший на титрование в присутствии метилового оранжевого, мл.

0,004 - количество едкого натра, соответствующее 1 мл 0,1 H раствора соляной кислоты, г.

о - навеска каустической соды, г

6.3. Определение содержания едкого натра в растворах жидкого каустика и каустической соды.

5 мл испытуемого дезинфицирующего раствора вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем 10 мл приготовленного раствора из мерной колбы переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 25 мл 10% раствора хлористого бария (для осаждения карбонатов) и 8 - 10 капель фенолфталеина и титруют 0,1 H раствором соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания, избегая при этом сильного перемешивания. Содержание едкого натра вычисляют по формуле:

,

где

У - объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;

0,004 - количество едкого натра, эквивалентное 1 мл 0,1 H раствора соляной кислоты, г;

20 - разведение;

100 - для выражения в процентах;

10 - количество раствора, взятого для титрования, мл.

7. Определение содержания углекислого натрия в растворе кальцинированной соды.

Реактивы, растворы, посуда;

0,1 H раствор соляной кислоты (ГОСТ 3118-67);

0,1% спиртовой раствор метилового оранжевого;

колба мерная емкостью 100 мл (ГОСТ 10394-72);

колба коническая емкостью 250 мл (ГОСТ 10394-72).

7.2. 1 мл испытуемого раствора кальцинированной соды вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем 10 мл раствора из мерной колбы переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 1 - 2 капли метилового оранжевого и титруют 0,1 H раствором соляной кислоты до появления стойкого порозовения раствора.

Содержание углекислого натрия вычисляют по формуле:

,

где

У - объем раствора соленой кислоты, пошедшего на титрование, мл;

0,0053 - количество углекислого натрия, эквивалентное 1 мл 0,1 Н раствора соляной кислоты, г,

10 в числителе - разведение;

10 в знаменателе - количество раствора, взятого для титрования;

100 - для выражения в процентах.

8. Определение содержания активно действующего вещества в глутаровом альдегиде.

8.1. Приборы, реактивы, растворы:

0,1 H раствор серной кислоты х.ч. (ГОСТ 43204-77);

0,0033 H водный раствор натрия гидрат окиси (ГОСТ 4328-77) готовят разведенным 0,1 H раствора 30-ю частями дистиллированной воды;

12,6% раствор сульфита натрия готовят путем растворения 63 г безводного сульфита натрия (ГОСТ 195-77) в 437 дистиллированной воды;

вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);

pH-метр лабораторный марки pH-121 (допускается другой марки);

электрод стеклянный ЭСЛ-63-07 (ГОСТ 5.2052-73);

электрод хлорсеребряный ЭВЛ МЗ.

8.2. Подготовка и проведение анализа.

100 - 150 мл раствора сульфита натрия (в зависимости от количества проб) помещают в стакан вместимостью 250 мл и нейтрализуют раствором серной кислоты по pH-метру до pH = 6,0 - 0,3 г анализируемого глутарового альдегида, помещают в бюксу и взвешивают с точностью до 0,0002 г и переносят в 20 - 30 мл дистиллированной воды в стаканчик для титрования.

Содержащуюся в пробе уксусную кислоту нейтрализуют по pH-метру сначала 0,1 H раствором едкого натра до pH = 6,5 - 7,5, а затем доводят до pH = 8,0 0,0033 Н раствором едкого натра. В стакан с анализируемой пробой добавляют пипеткой 25 мл 12,6% сульфита и выделившуюся в результате реакции щелочь титруют раствором серной кислоты до pH = 8,0.

Массовую долю глутарового альдегида в процентах вычисляют по формуле:

,

где

У - объем точно 0,1 Н раствора серной кислоты, израсходованный на титрование анализируемой пробы, мл;

0,0005 - количество глутарового альдегида, соответствующее 1 мл точно 0,1 Н серной кислоты, г;

100 - для выражения в процентах;

м - масса пробы.

За результат принимают среднее арифметическое двух определений.

9. Для определения качества промывки вагонов после применения дезинфицирующих средств на влажную поверхность обследуемого объекта накладывают полоску универсальной индикаторной бумажки (выпускается Рижским заводом "Реагент") с диапазоном определяемых величин pH от 1 до 10, которую перед этим смачивают 5% водным раствором тиосульфата натрия и тотчас же сравнивают с эталоном цветной шкалой. В качестве контроля обязательно проверяют pH воды, применяемой для промывки вагонов.

В случае отсутствия готовых индикаторных бумажек можно использовать индикаторную жидкость, которую готовят заранее. Индикаторную жидкость можно наносить на поверхность исследуемого объекта с помощью пульверизатора или путем наложения полоски фильтровальной бумаги, смоченной ею.

Индикаторные бумажки или жидкость, в зависимости от величины pH среды, изменяют свой цвет в следующем порядке:

при pH 2 - красно-розовый, pH 3 - красно-оранжевый, pH 8 - зеленый, pH 9 - сине-зеленый, pH 10 - фиолетовый, pH 11 - сине-фиолетовый.

9.1. При отсутствии на поверхности вагонов следов дезинфицирующего средства индикатор должен приобретать нейтральный желто-зеленый цвет (pH в пределах 7) с учетом поправки pH воды, применяемой для промывки.

10. Качественная реакция на наличие ионов хлора.

Готовят раствор азотнокислого серебра 0,01 H. Марлевым тампоном делают смыв с обработанной поверхности, затем тампон погружают в пробирку с 10 мл дистиллированной воды и добавляют 1 - 2 капли раствора азотнокислого серебра. Выпадение белого творожистого осадка показывает на наличие ионов хлора на обрабатываемой поверхности вагона. Промывка такого вагона должна быть повторена.

11. Определение массовой доли перекиси водорода в препарате и его растворах.

11.1. Реактивы и растворы:

Калий марганцево-кислый (ГОСТ 20490-76*), х.ч., 0,1 H раствор.

Серная кислота (ГОСТ 4204-77), х.ч., раствор 1:4.

Вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72).

11.2. Проведение анализа.

0,15 - 0,20 г перекиси водорода или 1 - 2 мл рабочего раствора, взятые с погрешностью не более 0,0002 г (или 0,01 мл), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³. Вносят 25 см³ воды, 20 см³ серной кислоты и титруют раствором марганцево-кислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого препарата.

11.3. Обработка результатов.

Массовую долю перекиси водорода (X) в процентах вычисляют по формуле:

,

где

У - объем 0,1 H раствора марганцево-кислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

У₁ - объем 0,1 H раствора марганцево-кислого калия, израсходованный на титрование контрольного опыта, см³;

0,0017 - масса перекиси водорода, соответствующая 1 см³ 0,1 H раствора марганцево-кислого калия, г;

м - масса навески (г), объем раствора (мл), взятых для анализа.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.