Проверка эффективности колонки

Проверка эффективности колонки производится с помощью контрольных растворов этилового спирта и изопропанола. В качестве контрольных растворов (стандартов) используют 2 град./оо водные растворы этанола и 4 град./оо изопропанола. Методика приготовления растворов изложена ниже в разделе "Химические реактивы".

Во флакон из-под пенициллина, содержащий 0,5 мл раствора трихлоруксусной кислоты вносят 0,5 мл раствора 4 град./оо изопропанола и 0,5 мл 2 град./оо этанола, флакон закрывают стандартной пробкой, которую фиксируют приспособлением для обжима колпачков на флаконах, например, ЮК-1. Содержимое флакона перемешивают и во флакон шприцем вводят 0,35 мл раствора нитрита натрия. Флакон энергично встряхивают (30 маятникообразных движений) и оставляют на 1 минуту. После чего из флакона шприцем путем прокола пробки отбирают 0,5 см3 парогазовой фазы, которую тотчас вводят в прибор. На хроматограмме измеряют высоту пиков и вычисляют критерий разделения по формуле:

o o

V - V

R2 R1

K = -------------, где

1b0,5 + 2b0,5

индексы 1 и 2 относятся к пикам этил- и изопропилнитратам.

Значение К должны быть в пределах 1 +/- 0,05. Если К ниже 0,9, то необходимо снизить на 5 - 8 град. температуру термостата колонок и повторить измерение.

Максимального значения эффективности колонок добиваются изменением скорости потока газа - носителя.

Эффективность колонок оценивают величинами ЧТТ (N) или ЕЭТТ (Н):

tRcm 2 L

N = 5,54 (------) , H = --- ;

b0,5 N

Величина ЧТТ для колонок с ПЭГ-1500 длиной 2 м должна быть не менее 2000 (ВЭТТ = 0,1 см).

В процессе работы необходимо периодически один - два раза в месяц проверять эффективность колонок по приведенной выше методике.

Заполнение и кондиционирование колонок Определение метрологических характеристик