"МУ 2.1.4.1060-01. 2.1.4. Питьевая вода и водоснабжение населенных мест. Санитарно-эпидемиологический надзор за использованием синтетических полиэлектролитов в практике питьевого водоснабжения. Методические указания" (утв. Главным государственным...

Приложение 4. Метод определения эпихлоргидрина, 1,3-дихлор-2-пропанола, 2,3-дихлор-1-пропанола

Приложение 4

(рекомендуемое)

МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭПИХЛОРГИДРИНА, 1,3-ДИХЛОР-2-ПРОПАНОЛА,

2,3-ДИХЛОР-1-ПРОПАНОЛА

1. Принцип метода: эпихлоргидрин, 1,3-дихлор-2-пропанол, 2,3-дихлор-1-пропанол экстрагируются из полимера с помощью третбутилметилового эфира и анализируются с помощью газовой хроматографии (ГХ).

2. Реактивы: эпихлоргидрин (ЭХГ), 1,3-дихлор-2-пропанол (1,3 ДХП), 2,3-дихлор-1-пропанол (2,3 ДХП), третбутилметиловый эфир (ТБМЭ).

3. Приготовление стандартного раствора ЭХГ. В стеклянную колбу внести ЭХГ 0,1000 +/- 0,0002 г и ТБМЭ 100,0 +/- 0,5 г, содержимое интенсивно перемешать. Концентрация ЭХГ в мг/кг вычисляется по формуле:

С(ЭХГ) = 10 x P,

где P - количество ЭХГ в масс. %.

4. Калибровочный раствор А. Внести в стеклянную колбу 0,1000

+/- 0,0002 г 1,3 ДХП, 0,1000 +/- 0,0002 г 2,3 ДХП, 5,0000 +/-

0,0002 г стандартного раствора ЭХГ (п. 3) и разбавить до 50,0 +/-

0,2 г ТБМЭ, содержимое интенсивно перемешать.

5. Калибровочный раствор Б. Внести в стеклянную колбу 0,2000

+/- 0,0002 г 1,3 ДХП, 0,2000 +/- 0,0002 г 2,3 ДХП, 0,5000 +/-

0,0002 г стандартного раствора ЭХГ (п. 3) и разбавить до 50,0 +/-

0,2 г ТБМЭ, содержимое интенсивно перемешать.

6. Концентрации ЭХГ (C3), 1,3 ДХП и 2,3 ДХП (С4) в

калибровочных растворах А и Б в мг/кг вычисляют по формулам:

C3 = (m x C5) / 50,

где:

m - масса стандартного раствора ЭХГ в граммах;

C5- концентрация ЭХГ в мг/кг стандартного раствора.

C4 = (m x P) / 0,005,

где:

m - масса ДХП в граммах;

P - содержание ДХП в масс. %.

7. Аппаратура.

7.1. Газовый хроматограф (ГХ) с пламенно-ионизационным детектором (ПИД).

7.2. Интегратор.

7.3. Весы точностью 0,1 мг.

7.4. Колонка с 2 - 5% фенилметилсиликоном, 25 м x 0,2 мм; толщина слоя 0,33 мкм или аналогичная.

7.5. Шприц 0,1 мкл.

7.6. Стеклянная колба емкостью 120 мл с притертой пробкой.

7.7. Лабораторный смеситель.

7.8. Пипетки, стаканы соответствующих объемов.

8. Ход определения.

8.1. Тестируемый объем и экстракция образца. В колбу, содержащую 25 +/- 0,1 г образца полимера, добавить 20 +/- 0,1 г ТБМЭ. Содержимое тщательно перемешивать в течение 5 мин. с помощью лабораторной мешалки. Выдержать несколько минут до разделения двух слоев. Отобрать пипеткой небольшой объем слоя ТБМЭ, поместить в пробирку объемом 2 мл, до анализа хранить в холодильнике.

8.2. Настройки ГХ.

8.2.1. Колонка: начальная температура 40 °C, затем повышение до 140 °C с шагом 20 °C/мин., выдержать 4 мин. при 140 °C.

8.2.2. Температура инжектора - 250 °C.

8.2.3. Температура детектора - 300 °C.

8.2.4. Вводимый объем - 2 мкл.

8.2.5. Газ-носитель - водород.

8.2.6. Вентиляционный поток - 50 мл/мин.

8.2.7. Давление в колонке - 35 кПа.

8.3. Время удерживания. Для определения времени удерживания приготовьте раздельно растворы ЭХГ, 1,3 ДХП и 23 ДХП в ТБМЭ. Введите шприцем 2 мкл раствора ЭХГ и запишите время удерживания результирующего пика. Повторите процедуру с растворами 1,3 ДХП и 2,3 ДХП.

8.4. Анализ образцов. Ввести 2 мкл экстракционного раствора образца в ГХ, с помощью электронного интегратора измерить площади пиков для каждой из трех примесей.

8.5. Калибровка. Последовательно ввести по 2 мкл раствора А и Б, измерить площади результирующих пиков.

8.6. Расчет содержания примесей. Содержание ЭХГ, 1,3 ДХП и 2,3 ДХП выражается в мг/кг активного вещества и вычисляется по следующей формуле:

C6 = Aj / As x C7 x mt / mp x 100 / C0,

где:

Aj - площадь пика примеси экстрагируемого раствора;

As - площадь пика стандартной примеси;

C7 - концентрация примеси в мг/кг в калибровочном растворе (C3

или C4);

mt - масса ТБМЭ в граммах;

mp - масса тестируемого образца в граммах;

C0 - содержание полиамина в продукте в масс. %.

Таким образом:

C6 = Aj / As x C7 x 80 / C0.

8.7. Точность. Абсолютное различие между двумя отдельными результатами, полученными при условии повторяемости, не должно превышать величину повторяемости r, рассчитываемую по следующему уравнению:

эпихлоргидрин: r = 0,21Z;

1,3 ДХП и 2,3 ДХП: r = 0,13Z, где Z - среднее из двух результатов, выраженных в масс. %.

Приложение 3. Перечень синтетических полиэлектролитов, разрешенных для применения в процессах очистки питьевой воды Приложение 5. Метод определения диаллилдиметиламмоний хлорида (ДАДМАХ) гельпроникающей хроматографией (ГПХ)