9.3. РАСТВОРЫ СОЛЕЙ

9.3.1. Сульфат цинка. Исходным реактивом является сульфат

цинка (ZnSO x 7H O), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4174-77.

4 2

0,5 моль/куб. дм (1 н) раствор. 145 г реактива растворяют в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1000 куб. см, доводят до метки и тщательно перемешивают.

Для применения раствора сульфата цинка в качестве осадителя мешающих несахаров находят соотношение эквивалентных объемов приготовленного раствора и предназначенного к комплексному использованию 1 моль/куб. дм (1 н) раствора NaOH или KOH. Для этого отмеривают пипеткой 10 куб. см приготовленного реактива, разбавляют примерно двойным объемом дистиллированной воды, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и оттитровывают 1 моль/куб. дм (1 н) раствором NaOH до слабо-розовой окраски. Образующийся в процессе титрования осадок не влияет на титрование.

На этикетках, наклеенных на склянки с растворами, указывают значение полученного соотношения.

Растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением соответственно 300, 200 или 100 г сульфата цинка 700, 800 или 900 куб. см дистиллированной воды.

9.3.2. Бихромат калия (K Cr O ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ

2 2 7

4220-75, 0,017 моль/куб. дм (0,1 н) раствор: 4,9033 г

перекристаллизованного и высушенного при 150 °C бихромата калия

растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000

куб. см. Перекристаллизацию бихромата калия проводят путем

растворения его в кипящей воде до насыщения, затем горячий раствор

фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на

стеклянном фильтре, сушат в течение 2 - 3 ч при 100 - 105 °C в

сушильном шкафу, измельчают и досушивают при 150 °C в течение 10 -

12 ч до постоянной массы. Раствор 0,017 моль/куб. дм (0,1 н)

бихромата калия можно приготовить из фиксанала.

9.3.3. Гексацианоферрат (II) калия (желтая кровяная соль)

(K Fe(CN) 3H O), раствор с массовой долей 15%: 150 г соли

4 6 2

растворяют в 850 куб. см воды.

9.3.4. Сульфат меди (II) (медный купорос) (CuSO x 5H O), х.ч.

4 2

или ч.д.а., по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 7%: 70 г

сульфата меди (II) растворяют в 930 куб. см дистиллированной воды.

9.3.5. Карбонат натрия (безводный) или кристаллический (Na CO

2 3

или Na CO x 10H O), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83-79, раствор с

3 3 2

массовой долей 15%: 150 г безводного карбоната натрия или 405 г

кристаллогидрата растворяют в 850 или 595 куб. см воды.

9.3.6. Йодид калия (KJ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4232-74,

растворы с массовой долей 30%, 20% и 10%. Готовят растворением

соответственно 300, 200 или 100 г йодида калия в 700, 800 или 900

куб. см дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла.

9.3.7. Хлорид натрия (поваренная соль) (NaCl), х.ч., по ГОСТ

4233-77, 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствор, удобно готовить из

фиксанала.

9.3.8. Хромат калия (K CrO ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ

2 4

4459-76, раствор с массовой долей 10% и насыщенный раствор

готовят растворением соответственно 10 и 38,6 г хромата калия в

90 и 100 куб. см дистиллированной воды.

9.3.9. Нитрат серебра (AgNO ), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ

3

1277-75, 0,05 или 0,1 моль/куб. дм (0,05 или 0,1 н) растворы.

Взвешивают на часовом стекле с точностью до 0,1 г 8,5 или 10,99 г

нитрата серебра, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб.

см, растворяют в воде и доводят объем жидкости при 20 °C до метки.

Поправочный коэффициент устанавливают по 0,1 моль/куб. дм (0,1 н)

раствору хлорида натрия, приготовленному из фиксанала. Для этого

отбирают пипеткой 10 куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора

хлорида натрия (NaCl), переносят в коническую колбу, добавляют 2 -

3 капли индикатора - насыщенного раствора хромата калия (п. 9.3.8)

и титруют раствором нитрата серебра до перехода цвета жидкости из

чисто желтого со взмученным осадком в красновато-бурый.

Эквивалентная концентрация раствора AgNO (H ) рассчитывается

3 1

исходя из формулы:

H x V

H x V = H x V , отсюда H = -----, (113)

1 1 1 V

1

где:

H - эквивалентная концентрация раствора NaCl;

V - объем раствора NaCl, взятый для титрования, куб. см;

V - объем раствора AgNO , пошедший на титрование раствора

1 3

NaCl, куб. см.

Титр раствора AgNO рассчитывают по формуле:

3

H x Э

1

Т = ------, (114)

1000

где:

Э - эквивалент AgNO , равный 169,89 г;

3

H - эквивалентная концентрация раствора AgNO .

1 3

Коэффициент поправки к титру раствора AgNO рассчитывают по

3

формуле:

T

К = --, (115)

T

т

где:

Т - титр раствора AgNO , г;

3

Т - теоретический титр 0,05 моль/куб. дм (0,05 н) или 0,1

т

моль/куб. дм (0,1 н) раствора, равный 0,008498 или 0,016989 г.

9.3.10. Ацетат меди (II), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 5852-79, насыщенный раствор: 8 - 9 г ацетата меди (II) растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды.