"Методические указания по лабораторному контролю качества продукции общественного питания" (одобрены Минздравом СССР 23.10.1991 N 122-5/72, рекомендованы Минторгом СССР от 11.11.1991 N 1-40/3805)

9.4. ОСНОВНЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ САХАРОВ

9.4.1. Реактив Фелинга. Состоит из двух растворов. Оба раствора хранят отдельно и смешивают равные их объемы перед употреблением. Разделение и хранение растворов вызвано тем, что двухвалентная медь способна медленно окислять калий-натрий виннокислый в щелочной среде с выделением осадка закиси меди.

Раствор Фелинга 1 (по Бертрану). Исходным реактивом является

сульфат меди (II) (CuSO x 5H O), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ

4 2

4165-76: 40 г перекристаллизованного, не содержащего железа,

сульфата меди (II) растворяют в дистиллированной воде в мерной

колбе вместимостью 1000 куб. см. Для перекристаллизации 70 г

сульфата меди (II) растворяют, при нагревании, в 100 куб. см

дистиллированной воды. К раствору добавляют 1 - 2 капли

концентрированной азотной кислоты на каждые 100 куб. см раствора

для окисления возможной примеси железа, доводят до кипения и

горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр; при этом можно

пользоваться воронкой для горячего фильтрования. Фильтрат

охлаждают. Для освобождения образовавшихся в фильтрате кристаллов

сульфата меди (II) раствор фильтруют через стеклянный фильтр с

помощью водоструйного насоса или сливают декантацией. Кристаллы

сульфата меди (II) отжимают и высушивают между листами

фильтровальной бумаги.

Раствор Фелинга 2 (по Бертрану). Исходными реактивами являются

тартрат калия-натрия (сегнетова соль) KNa C H O x 4H O, х.ч., по

3 4 4 6 2

ГОСТ 5845-70 и гидроксид натрия (NaOH), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ

4326-77: 200 тартрата калия-натрия взвешивают с точностью до 0,01

г, растворяют при слабом нагревании в 300 - 400 куб. см

дистиллированной воды, прибавляют 150 г гидроксида натрия или 200

г гидроксида калия, растворенного в 300 - 350 куб. см

дистиллированной воды в фарфоровом стакане, и охлаждают. Оба

раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000

куб. см и доводят дистиллированной водой до метки.

9.4.2. Раствор сульфата аммония железа (III) (железоаммонийные

квасцы). Исходным реактивом является сульфат аммония железа (III)

NH Fe(SO ) x 12H O, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4205-77; 86 г

4 4 2 2

квасцов растворяют в фарфоровом стакане в 600 - 700 куб. см воды и

осторожно добавляют 200 г (108 куб. см) концентрированной серной

кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 1

куб. дм, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор квасцов не

должен содержать соли железа (II); при добавлении к 20 куб. см

раствора 1 - 2 капель перманганата калия розовая окраска должна

сохраняться в течение 1 мин. Если окраска исчезает сразу, раствор

квасцов окисляют перманганатом калия до появления устойчивой

слабо-розовой окраски.

9.4.3. Перманганат калия. 0,02 моль/куб. дм (0,1 н) раствор.

Исходными реактивами являются перманганат калия KMnO , х.ч, по

4

ГОСТ 20490-75, оксалат аммония, х.ч., по ГОСТ 5712-78, или оксалат

натрия, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 5839-77, или щавелевая кислота,

х.ч. или ч.д.а., по действующей нормативно-технической

документации: 3,16 г перманганата калия растворяют в прокипяченной

(для удаления CO и O ) горячей дистиллированной воде в мерной

2 2

колбе вместимостью 1000 куб. см. Раствор охлаждают до 20 °C и

доводят водой до метки. Подготовленный таким образом раствор можно

употреблять на следующий день. Раствор хранят в склянке из темного

стекла.

Для установления титра раствора перманганата калия на аналитических весах на часовом стекле взвешивают 0,1400 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят количественно в коническую колбу и растворяют в 100 куб. см воды; добавляют в колбу 2 куб. см концентрированной серной кислоты, раствор нагревают до 80 °C на водяной бане и титруют из бюретки раствором перманганата калия при постоянном помешивании до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим.

Титр раствора перманганата калия по меди в мг вычисляют по формуле:

m x 0,8951

Т = ---------- x 1000, (116)

V

где:

m - масса навески щавелевокислого аммония, г;

V - количество раствора перманганата калия, пошедшее на титрование, куб. см;

0,8951 - коэффициент пересчета оксалата аммония на медь;

1000 - перевод в мг.

Примечание. Титр раствора перманганата калия устанавливают также по оксалату натрия (предварительно освобожденному от гигроскопической воды путем нагревания при 120 °C) или по свежеперекристаллизированной щавелевой кислоте с соблюдением тех же условий выполнения, что и при использовании оксалата аммония. При вычислении титра, в случае применения оксалата натрия, следует вместо коэффициента 0,8951 в формулу вводить 0,9488, а в случае применения щавелевой кислоты - 1,0086. Желательно титр устанавливать по двум реактивам (кислоте и аммонию), добиваясь идентичных результатов.

9.4.4. Щелочной медно-цитратный раствор. Исходными реактивами

являются сульфат меди (II), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4165-78,

лимонная кислота (C H O ), х.ч., по ГОСТ 3652-69 и карбонат натрия

6 8 7

безводный (Na CO ) или кристаллогидрат (Na CO x 10H O), х.ч. или

2 3 2 3 2

ч.д.а., по ГОСТ 83-79: 25 г сульфата меди (II) растворяют в 100

куб. см дистиллированной воды; 50 г лимонной кислоты растворяют

отдельно в 50 куб. см дистиллированной воды, 388 г

кристаллогидрата карбоната натрия или 143,7 г безводного карбоната

натрия также растворяют отдельно в 300 - 500 куб. см горячей

воды. Раствор лимонной кислоты осторожно вливают небольшими

порциями в охлажденный раствор карбоната натрия. После прекращения

выделения углекислого газа смесь растворов переносят в мерную

колбу вместимостью 1000 куб. см, вливают в колбу раствор сульфата

меди (II), доводят содержимое колбы дистиллированной водой до

метки, перемешивают и, если нужно, фильтруют.

9.4.5. Тиосульфат натрия (гипосульфит), 0,1 моль/куб. дм (0,1

н) раствор. Исходным реактивом является тиосульфат натрия (Na S O

2 2 3

x 5H O), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4215-66: 25 г тиосульфата натрия

2

взвешивают с точностью до 0,1 г, переносят в мерную колбу

вместимостью 1000 куб. см, растворяют в свежепрокипяченной и

охлажденной, без доступа углекислоты, воде. Охлаждают воду в колбе

с закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая трубка,

наполненная натронной известью. В колбу с раствором прибавляют 0,2

г безводного карбоната натрия и доводят объем раствора до метки

той же водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Коэффициент поправки устанавливают через 8 - 15 дней по 0,017 моль/куб. дм (0,1 н) раствору бихромата калия (п. 9.3.2). Раствор можно приготовить из фиксанала, растворяя содержимое ампулы свежепрокипяченной и охлажденной до 20 °C водой. Затем раствор доводят той же водой до метки. В этом случае поправочный коэффициент не устанавливают. Рекомендуется готовить запас раствора тиосульфата натрия в количестве 5 - 10 куб. дм.

Для установления поправочного коэффициента 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора тиосульфата натрия в коническую колбу с притертой пробкой или в обычную коническую колбу, закрывающуюся часовым стеклом, из бюретки или пипеткой приливают точно 20 куб. см 0,017 моль/куб. дм (0,1 н) раствора бихромата калия (п. 9.3.2), доливают водой примерно до 100 куб. см, прибавляют, при помешивании, примерно 4 куб. см концентрированной серной колоты и 4 куб. см йодида калия, раствор с массовой долей 30% (п. 9.3.6). Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют в темном месте на 2 - 3 мин. Затем содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия, все время интенсивно перемешивая жидкость, пока коричневый цвет раствора не перейдет в светло-желтый. Далее прибавляют 1 куб. см раствора крахмала с массовой долей 1% и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и появления зеленоватой окраски соединений трехвалентного хрома. Поправочный коэффициент (К) к точно 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствору находят по формуле:

20

К = --, (117)

V

где:

V - объем 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, куб. см;

20 - объем точно 0,017 моль/куб. дм (0,1 н) раствора бихромата калия, взятого для титрования, куб. см.

9.4.6. Гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль),

титрованный раствор с массовой долей 1%. Исходным реактивом

является гексацианоферрат (III) калия K Fe(CN) , х.ч. или ч.д.а.,

3 6

по ГОСТ 4206-75: 10 г гексацианоферрата (III) калия переносят в

мерную колбу вместимостью 1000 куб. см, растворяют в

дистиллированной воде и доводят до метки.

Коэффициент поправки устанавливают следующим образом. В коническую колбу вместимостью 250 куб. см с притертой или каучуковой пробкой отбирают пипеткой 50 куб. см раствора гексацианоферрата (III) калия с массовой долей 1%, затем прибавляют 20 куб. см раствора сульфата цинка с массовой долей 10%, не содержащего железа, и 20 куб. см раствора йодида калия с массовой долей 20%, не содержащего свободного йода. Содержимое взбалтывают в закрытой колбе и тотчас же титруют выделившийся йод 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора до его обесцвечивания. Поправку (К) вычисляют по формуле:

V x 0,03291

К = -----------, (118)

0,5

где:

V - объем точно 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование выделившегося йода, куб. см;

0,03291 - количество гексацианоферрата (III) калия, соответствующее 1 куб. см 0,1 моль/куб. дм (0,1 н) раствора тиосульфата натрия, г;

0,5 - количество гексацианоферрата (III) калия, содержащегося в 50 куб. см точно раствора с массовой долей 1%.

9.3. Растворы солей 9.5. Основные растворы для определения содержания витамина C, сернистого ангидрида и достаточности термической обработки