9. Определение редуцирующих сахаров

Метод основан на восстановлении растворами Фелинга редуцирующих сахаров в меде и их последующего определения иодометрическим титрованием.

9.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Весы аналитические.

Баня водяная.

Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 100 градусов C с ценой деления 1 градус C.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 500 см3.

Секундомер.

Воронки.

Фильтры.

Асбестовая сетка.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см3.

Натрий тиосульфат, 0,1 н раствор, фиксанал.

Сегнетовая соль (C4H4KNa6 * 4H2O), ч.

Серная кислота, х.ч.

Пентагидрат сульфата меди (CuSO4 * 5H2O), ч.

Крахмал.

Калий иодид, ч.

Натрий гидроокись, ч.

9.2. Подготовка к испытанию.

9.2.1. Приготовление стандартных растворов:

раствор Фелинга 1 - 34,63 г пентагидрата сульфата меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3 и доливают до метки при температуре 20 градусов C. Раствор готовят перед использованием;

раствор Фелинга 2 - 173 г сегнетовой соли растворяют в 250 см3 дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3;

отдельно растворяют 50 г гидроокиси натрия в 100 см3 дистиллированной воды, вносят в мерную колбу с раствором сегнетовой соли и доводят до метки дистиллированной водой.

9.2.2. Приготовление раствора крахмала массовой концентрации 10 г/дм3.

1 г крахмала размешивают в стаканчике вместимостью 50 см3 с 20 см3 дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу с кипящей дистиллированной водой в объеме 80 см3.

9.2.3. Приготовление раствора калия иодида массовой концентрации 500 г/дм3.

50 г калия иодида помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают дистиллированной водой до метки.

9.2.4. Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3 согласно "Справочнику ветеринарного лаборанта - химика", Е.А. Васильева, 1975.

9.2.5. Приготовление раствора меда.

1 г меда взвешивают с погрешностью не более 0,001 г в стеклянном стакане вместимостью 100 см3, растворяют его в 50 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают (раствор А).

Определение проводят немедленно после приготовления раствора меда.

9.3. Проведение испытания.

В колбу вместимостью 50 см3 вносят по 10 см3 растворов Фелинга 1 и 2 и раствора меда (раствор А), после чего объем доводят до 50 см3 дистиллированной водой. Затем переносят в колбу вместимостью 250 см3, нагревают ее на асбестовой сетке. Кипение должно быть умеренным и продолжаться ровно 2 мин., после чего колбу охлаждают под струей холодной воды. Добавляют 5 см3 раствора иодида калия массовой концентрации 500 г/дм3 и 10 см3 серной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3. Колбу закрывают, перемешивают и помещают в темное место. Через 5 мин вносят раствор крахмала массовой концентрации 10 г/дм3 и титруют раствором 0,1 н тиосульфата натрия.

Параллельно проводят контрольный опыт, используя дистиллированную воду вместо раствора меда. Исследования проводят в двух повторностях.

9.4. Обработка результатов.

По разности объемов 0,1 н раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование испытуемой пробы и контрольной, в табл. 4 находят соответствующее количество редуцирующего сахара в мг.

Пример. На титрование опытного и контрольного образцов пошло соответственно 5,7 см3 и 27 см3 раствора тиосульфата натрия, по разнице (27 - 5,7) = 21,3 см3. По таблице 4 21,3 см3 соответствует 74,5 мг редуцирующего сахара в пробе. Содержание редуцирующего сахара в процентах вычисляем по формуле:

A - редуцирующий сахар, мг;

M - масса пробы, мг.

Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 0,02 %.